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印发《吉林省人民政府关于办理人大代表建议和政协提案工作规定》的通知

作者:法律资料网 时间:2024-07-21 17:16:33  浏览:8920   来源:法律资料网
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印发《吉林省人民政府关于办理人大代表建议和政协提案工作规定》的通知

吉林省人民政府


印发《吉林省人民政府关于办理人大代表建议和政协提案工作规定》的通知
吉林省人民政府


通知
各市、州、县人民政府,白城地区行署,省政府各委办厅局、各直属机构:
现将《吉林省人民政府关于办理人大代表建议和政协提案工作规定》印发给你们,请遵照执行。

吉林省人民政府关于办理人大代表建议和政协提案工作规定

第一章 总 则
第一条 为使办理人大代表建议、批评和意见(以下简称建议)和政协提案工作制度化、程序化、规范化,根据《中华人民共和国宪法》、《中华人民共和国地方各级人民代表大会和地方各级人民政府组织法》、《中国人民政治协商会议章程》、《政协全国委员会提案工作条例》以及
国务院有关规定,结合我省实际,制定本规定。
第二条 人民代表大会制度是我国的根本政治制度,人民代表提出建议,是代表人民群众参与管理国家事务,依法行使民主权利,履行代表职责,发扬民主、监督政府工作的重要形式。中国共产党领导的多党合作和政治协商制度,是我国社会主义政治制度的一个特点和优势,其主要职
能是政治协商与民主监督。政协提案,是政协委员参政议政的有效方式,是人民政协发挥职能作用的一个重要方面。认真办理人大代表建议和政协提案,是健全和完善我国人民代表大会制度和政治协商制度,加强社会主义民主和法制建设的一项重要内容;是体现自觉接受监督,不断改进政
府工作,密切政府同人民群众的联系,实现决策民主化、科学化的有效途径;是各级人民政府及其部门必须履行的法定职责。
第三条 各级人民政府及其工作人员必须本着对人民高度负责的精神,把办理建议和提案工作作为本地区、本部门的一项重要工作认真抓好。

第二章 办理原则
第四条 实事求是的原则。办理建议和提案,必须遵循法律、法规和政策规定,深入实际,调查研究,坚持一切从实际出发。对合理的建议认真采纳;对正确的批评虚心接受。对建议和提案反映出的问题,凡是应该解决并有条件解决的,必须采取措施,抓紧解决;因条件限制,在短期
内不能解决的,应纳入规划,创造条件,逐步解决;因不符合有关法律、法规和政策以及受其他条件限制不能解决的,应如实说明情况,解释清楚。
第五条 为人民办实事的原则。办理建议和提案,既要与本地区、本部门的中心工作相结合,也要与密切联系群众,改进工作作风相结合。分清轻重缓急,努力办好社会各界普遍关注、有利于经济和社会发展的事,优先解决好群众最关心、反映最强烈而又有条件解决的问题。
第六条 分级负责、归口办理的原则。同级人大代表、政协委员提出的建议和提案,内容属于本级人民政府及其部门职权范围的,由本级人民政府办公厅(室)交有关部门办理;属于下级人民政府及其部门职权范围的,由本级人民政府交下级人民政府办理;属上级人民政府及其部门职
权范围的,本级人民政府及其部门在受理时,应向建议人、提案人说明情况,同时向上级人民政府及其部门反映。

第三章 办理范围
第七条 各级人民政府及其部门承办人大代表建议和政协提案的范围包括:
(一)上级人大代表建议和政协提案;
(二)同级人大代表建议和政协提案;
(三)上级和同级人大代表、政协委员在视察和参观考察中提出的建议和意见;
(四)上级和同级人大代表、政协委员与政府负责同志在座谈中提出的建议和意见;
(五)上级和同级人大代表、政协委员以来信来访或其他形式对政府工作提出的建议和意见;
(六)本级民主党派、团体和政协专门委员会以党派、团体及专门委员会名义提出的提案。

第四章 承办职责
第八条 各级人民政府办公厅(室)是本级人民政府承办建议和提案工作的主管部门。其办理建议和提案工作的主要职责:
(一)部署和组织本政府系统承办建议和提案;
(二)对承办建议和提案工作进行督促、检查和指导;
(三)对两个或两个以上部门共同承办的建议和提案,在主办部门与协办部门意见不一致时,做好协调工作;
(四)定期或不定期地组织承办部门走访代表和委员;
(五)组织办理并负责答复上级人大代表建议和政协提案;
(六)传达贯彻上级人民政府有关建议和提案办理工作的政策和规定,总结、推广办理工作的经验;
(七)开展对各承办部门的承办人员的政策和业务培训,提高承办人员的政策水平和业务素质。
第九条 各级人民政府所属部门或单位承办建议和提案的主要职责:
(一)承办由本级人民政府办公厅(室)交办的建议和提案;
(二)对交办单位指定为联合办理的建议和提案,主动做好协调工作;
(三)定期或不定期走访人大代表、政协委员,并做好信息反馈工作,听取建议人、提案人对办理工作的意见;
(四)贯彻执行上级和本级人民政府有关建议和提案办理工作的政策和规定。

第五章 组织领导
第十条 各级人民政府必须把办理建议和提案工作纳入议事日程,切实加强领导。各承办部门应确定一名领导分管。分管领导负责对办理工作进行组织部署,对答复意见审核把关。
地区行政公署作为省人民政府的派出机构,应协助省人民政府办理好涉及本地区的建议和提案,并负责对本地区各级政府办理建议和提案工作进行督促、检查、协调和指导。
第十一条 各级人民政府及其部门可根据承办建议和提案任务量的大小,确定办理工作机构或人员。应从上到下建立办理工作网络,以便于上下级政府之间、政府与部门之间、部门与部门之间进行经常联系和沟通。
第十二条 各级人民政府应确定一位副秘书长或办公厅(室)副主任分管办理工作。

第六章 办理制度
第十三条 三级负责制度。各承办部门应建立有领导分管、办公室主任负责、有具体承办人员的三级责任制。对办理工作的各个环节应有相应的制度作保障。
第十四条 催办检查制度。为保证在规定期限内高质量完成承办任务,各级人民政府办公厅(室)必须加强对办理工作的协调、督促和检查,确保办理工作正常进行。
第十五条 与代表、委员联系制度。为准确了解和掌握建议人、提案人的真实意图和要求,各级人民政府及其承办部门应加强同代表、委员的联系。尤其是承办部门的领导同志应经常深入到代表、委员中去,倾听意见,交流思想,沟通情况。
第十六条 反馈制度。为了解和掌握办理工作效果,及时发现办理中存在的问题,各承办部门在寄发建议和提案的答复意见时,应附送省政府印制的《征徇意见表》,征求代表、委员对办理结果的意见。对代表和委员意见很大的,承办部门应重新办理并答复代表、委员。

第七章 办理程序
第十七条 收集整理。在人民代表大会和政协全体会议期间,本级人民政府应组织政府有关部门选派工作人员,参加大会议案组和提案组,并在大会统一领导下,协助做好建议和提案的收集、整理、批办等工作。对代表和委员提出的紧迫问题或认为有必要在会上处理的建议和提案,可
在会议期间办理并当面答复代表或委员。
第十八条 交办。人民代表大会和政协全体会议结束后,本级人民政府办公厅(室)对收到的同级人大、政协和上级人民政府转来的建议和提案,必须认真清点,按内容分类,交有关部门办理。同时,应对全年的办理工作进行部署,明确要求。
需要由两个或两个以上部门共同办理的建议和提案,本级人民政府办公厅(室)应指定主办部门。在办理中,主办部门应主动与协办部门会商,协办部门应积级予以配合。
对代表、委员平时提出的建议和提案,及视察、座谈中提出的意见和建议,本级人民政府办公厅(室)应及时向承办部门交办。
第十九条 承办。各承办部门接到交办的建议和提案后,应逐件编号、登记,指定专人办理,并按规定填写回执单。收到不属于本部门职责范围的建议和提案时,必须在收件后十天内将原件退回本级人民政府办公厅(室),并说明原因,不得自行转送或积压丢弃。
第二十条 催办。各级人民政府办公厅(室)应经常与承办部门保持联系,掌握情况,督促办理,并协调和解决好办理过程中出现的问题。各承办部门内部应做好催办协调工作,搞好建议和提案的落实,确保办理工作如期完成。
第二十一条 审查。对拟办结的建议和提案,各承办部门应针对原件内容逐项进行审查,看该解决又能够解决的问题是否予以解决,拟答复的内容是否符合政策和法律规定,格式是否符合要求,文理是否通顺,审查后由分管领导签发。
第二十二条 答复。
(一)答复遇到的几种情况及其要求:
1、属联合办理的建议和提案,经主办部门与协办部门会商后由主办部门答复。属一案多事,且所提的几个问题是独立的,承办部门也可分别办理,分别答复。
2、办理过程中遇到须向上级请示、报告的问题,应按隶属关系及时向上级请示、报告,不得以请示、报告代替答复。
3、对联名提出的建议和提案,承办部门的答复应同时寄送每位联名的代表或委员。
4、同级的人大代表建议和政协提案反映的内容相同或基本相同,由几位代表、委员分别提出的,承办部门可以并案办理,但需分别答复代表、委员;不同级的人大代表建议和政协提案反映的内容相同或基本相同,不可并案答复。
5、答复意见除主送提出建议和提案的代表、委员外,同时抄送同级人大、政协的有关委员会和本级人民政府办公厅(室)。
6、答复上级人大代表建议和政协提案,承办部门应将答复意见报送本级人民政府办公厅(室),由本级人民政府办公厅(室)审定并负责答复,同时报送上级人大、政协有关部门和上级人民政府办公厅(室)。
7、答复党派、团体和专门委员会提案,承办部门应将答复意见报本级人民政府办公厅(室),由本级人民政府办公厅(室)审定并负责分别答复提案的党派、团体和专门委员会,同时抄同级政协办公厅(室)和提案委员会。
8、涉及重大方针政策问题的建议和提案(包括重要的建议和提案),承办部门应根据领导同志批示办理。答复意见须征得本级人民政府办公厅(室)的审定同意。
(二)承办部门必须在规定时限内将办理情况或办理结果答复代表、委员。属于情况紧急,需马上答复的,应随到随办;属于说明解释的,应在一个月内办结;属于问题复杂,涉及面广、办理难度大的,应在三个月内办结,确因问题复杂在三个月内不能办理完毕的,应先予以简要答复
,并向交办机关说明原因,俟办理完结后再作最终答复。
(三)答复意见应符合下列规定和要求:
1、必须符合党的方针、政策和国家的法律规定,不得许愿,说大话;更不可答非所问,敷衍塞责。
2、文字精炼,用语谦逊。
3、必须是本级人民政府办公厅(室)直接交办的部门,不得以其内设机构或下属单位名义。
4、应按统一规定的格式和要求印制,并加盖公章。
5、办理结果应在答复件的右上角分四类标明:(1)所提问题已经解决的标“A”;(2)所提问题正在解决或列入规划逐步解决的标“B”;(3)所提问题因条件限制或其他原因目前不能解决的标“C”;(4)所提问题留作参考的标“D”。
第二十三条 复查。建议和提案办理完毕后,各级人民政府办公厅(室)应对办理情况进行复查,看是否存地错办、漏办、漏答及答复格式不符合要求等问题,对代表、委员不满意的问题是否已经采取措施进行补办等。各承办部门内部应做好自查工作。
第二十四条 总结。各承办部门在建议和提案办理结束后应进行总结。当年承办建议和提案的总计件数在15件以上的部门,应在办结后的一个月内写出书面总结报本级人民政府办公厅(室)。各级人民政府在每年办理同级人大代表建议工作结束后应写出办理情况总结,并向同级人大
常委会报告。
第二十五条 归档。各级人民政府办公厅(室)及其承办部门须将建议和提案的答复意见底稿及其有关材料进行整理、立卷、归档,以备查考。

第八章 奖 惩
第二十六条 办理建议和提案工作应作为各承办部门领导任期目标的内容之一进行考核。各级政府应对办理建议和提案工作认真负责,对有显著成绩的部门和个人应给予表彰奖励。
第二十七条 对承办部门在办理建议和提案工作中,违反有关规定的,应给予批评或处罚。
(一)有下列情形之一的,应通报批评:
1、不重视建议和提案办理工作,“三级负责制度”不健全的;
2、交办的建议和提案拖延不办,影响整体办理进度,贻误工作的;
3、按规定时限未能办结,但又不说明情况的;
4、遗失建议和提案的;
5、敷衍塞责,草率应付,办理质量差,多次退回重办仍达不到要求的;
6、确属业务职责范围内应该承办,但推诿并拒绝承办的。
(二)有下列情形之一的,视情节,建议由有关部门给予行政处分:
1、对代表、委员视察建议和提案办理工作进行刁难的;
2、对提出建议和提案的代表、委员进行打击报复的。

第九章 附 则
第二十八条 本规定由省人民政府办公厅负责解释。
第二十九条 本规定自发布之日起施行。



1993年4月21日
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上海市临时占用城市道路管理办法(试行)

上海市政府


上海市临时占用城市道路管理办法(试行)
上海市政府



为了加强城市道路和交通的管理,保持道路良好,保障交通运输安全畅通和市容环境整洁,根据《中华人民共和国治安管理处罚条例》、《城市交通规则》、《上海市管理城市道路、桥梁暂行办法》和有关法规,制定本办法。
第一条 本市市区所有道路(包括人行道和广场,下同),必须经常保持整洁、畅通,禁止在道路上堆物、搭建、设摊、作业和停放车辆。凡因特殊情况需要临时占用道路的单位和个人,均应办理申请临时占用道路手续;如遇特殊原因需要延长占用期者,应办理延期手续。
第二条 为了便于区别情况,加强管理,市区道路划分为甲、乙、丙三等(详见附件),其管理要求如下:
甲等道路,指主要商业区、机场、码头、车站的主要通道,经常有公共车辆行驶的道路,文化娱乐中心、历史纪念场所和宾馆周围的道路。甲等道路必须经常保持整洁、畅通,严禁堆物、搭建、设摊;在这些道路上进行建筑施工的,除应按照第一条的规定办理手续外,不准把人行道围
作施工作业场地;必须搭设脚手架等施工设施时,不得影响行人在人行道上安全通行。
乙等道路,指有公共车辆行驶但总的交通量不大,或虽无公共车辆行驶而机动车辆较多的道路。乙等道路必须经常保持路面平整,道路畅通,一般不准搭建固定摊棚。对确需临时占用这些道路的,审查时应对占用范围和时间严加控制,不得堵塞或影响交通。
丙等道路,指除上述甲等、乙等以外,很少有机动车辆行驶的道路。在丙等道路上,也应保持市容环境整洁,非经审查批准,不得堆物、搭建。
第三条 凡经批准临时占用道路的,应按道路等级、占用面积大小和时间长短确定收费标准,收取临时占路费。
一、道路分等收费标准是:甲等道路每平方米每天收费一角五分,乙等道路每平方米每天收费一角,丙等道路每平方米每天收费五分。
二、经批准延期占用道路的收费标准是:以上一次批准期最后一个月内的计费标准为基数,每月增收百分之五十。
三、未经批准延期而继续占用道路的,按第四条第二款规定的标准处以罚款。
第四条 已经批准占用道路而擅自扩大占用范围的,对其超过部分应处以罚款,并限期清除。
擅自扩大占用范围的罚款标准是:超过部分,第一个月内,每天按道路分等收费标准增收百分之一百;超过一个月的,以上一个月的罚款额为基数,每月增收百分之一百。
第五条 未经批准擅自占用道路的,应处以罚款,并限期清除。逾期不清除的,由有关部门代为清除或没收占用道路上的物件,清除费用由占用单位负责支付。
未经批准擅自占用道路的罚款标准是:第一个月内,每天按道路分等收费标准增收百分之二百,超过一个月的,以上一个月的罚款额为基数,每月增收百分之二百。
第六条 菜场、市区农副产品和其他市场、内港作业区、汽车和自行车停放场(站)、公交和出租汽车、机动三轮车调度亭等的设置,都不应占用道路。原来已经占用道路的,应创造条件,逐步迁移。迁移确实有困难的,应补办审批手续,核定占用范围,发给许可证(暂不定期),在
批准范围内免收占路费。如果擅自扩大占用范围,按第四条规定处以罚款,并限期清除。
第七条 市政建设、公用事业、房屋修理、人防工事和建筑工程等,施工作业时,确实无法避让城市道路,或者确实需要临时占用道路,搭建少量施工棚屋,堆放物料的,均应按照规定办理申请手续,在批准的范围和时间内免收占路费。如果未经批准擅自占用道路,以及擅自延期占用
道路或擅自扩大占用范围的,分别按本办法第三条、第四条、第五条的规定收费或处以罚款。其责任和费用由施工单位承担。
第八条 各工厂、企业、商店等单位的装卸作业,一般应在夜间或交通流量低峰时进行,并遵守有关城市交通管理规定,及时搬运完毕,不得拖延时间占用道路,违者按本办法第五条的规定处理。
第九条 申请临时占用道路,必须事先征得公安局交通管理部门同意,再向城市建设局路政管理部门办理申请,在取得临时占用道路许可证后方可占用。
开挖道路,必须先向城市建设局路政管理部门申请领得掘路执照,再向公安局申请领得掘路施工许可证后,方可施工。
搭建临时性建筑,应凭临时占用道路许可证向有关建筑管理部门申请建筑执照。
第十条 各单位和个人在批准临时占用道路的范围内堆放的物资和器材,必须保持整洁,保证安全。建筑材料要用栏板围好;所有堆放的物资器材,都要按规定格式,挂牌标明堆放单位和批准堆放的范围和时间,以便有关部门进行监督。临时占用道路期满后,占用单位应负责将场地清
理干净,搭建的工料棚等临时棚屋必须负责拆除,不得转让给其他单位或改作其他用途。违者按本办法第五条规定处以罚款。
第十一条 凡经批准临时占用道路堆物、搭建、设摊的,均应按照有关规定与驳岸和防洪墙保持必要的安全距离,不得危害驳岸和防洪墙的稳固和安全;不得挤压排水窨井、泄水口、煤气主要管道、自来水阀门、行道树等,妨碍市政公用设施的维修和养护;不得将砂石材料和水泥、石
灰、砂浆等排入下水道,堵塞管道,影响防汛排水;不得挡住消防、邮电、供电等设施,影响这些设施的正常使用;不得在距离公交车站和消防机关门口三十米以内占用道路,妨碍行车安全和执行消防任务。对占用道路,影响公共设施的正常使用,因而造成事故和损失的单位和个人,要追
究责任;如有损坏公共设施行为的,应按照有关规定负责赔偿修复费用。
第十二条 临时占用道路的单位和个人,均应遵守交通和治安等有关法规;如有违犯交通规则和治安管理处罚条例的,由公安部门处理,造成严重后果触犯刑法的,移请司法机关依法处理。
第十三条 占路费由占用单位在企业成本或本单位事业费中开支。罚款部分应在利润留成、企业基金或事业单位包干结余中开支。
缴纳占路费的单位或个人接到收费或罚款的通知后,应按照规定期限,向指定的银行缴纳,逾期缴付的,由银行按逾期天数每天增收滞纳金千分之一。无理拒不缴付的,移请人民法院处理。
城市建设部门收取的临时占路费和罚款,一律通过区财政局上交市财政局,作为专项资金。其中百分之四十由市财政局于每季度按各区街道数占全市街道总数的比例,下拨到区,用于路政、交通、环境卫生的整顿、管理和局部改善。各区财政局应对临时占路费的征收和使用加强监督。

其余百分之六十由市基本建设委员会掌握,用于改善路政、交通和环境卫生设施。
第十四条 临时占用本市郊区公路(包括路肩、边沟等)和县属城镇道路的,可比照本办法和交通部的有关规定执行。
郊区公路的分等和收取占路费的标准,比照城市道路分等和收费标准办理:一级公路相当于市区甲等道路,二级公路相当于市区乙等道路,三级以下公路相当于市区丙等道路。
临时占用公路,由公安和公路管理部门共同审查同意,发给临时占用公路许可证后方可占用。
临时占用郊区公路所收的占路费和罚款,均交上海市公路管理处,按照以路养路的原则,掌握使用。临时占用县属城镇道路所收的占路费和罚款,均交县财政部门掌握使用。
第十五条 本办法业经上海市人民政府批准,由市城市建设局和公安局组织实施,自一九八一年七月一日起施行。本市过去有关占用道路的各项规定与本办法有抵触的,以本办法为准。



1981年4月22日

海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知

海关总署 国家经贸委


海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知


广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。

附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。

X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤

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